NMR-Service / ЯМР-сервис
ЯМР изнутри
Давно хотел поделиться опытом и ответить на некоторые, наиболее частые вопросы и развеять устойчивые мифы. Попробую cделать это здесь...
Квенч
что это такое и с чем его едят
Не знаю ни одного ЯМР-щика, который бы спокойно относился к этому термину. Вот только что магнит был магнитом, и внезапно превратился в гору почти бесполезного металла. Потеряно большое количество жидкого гелия. Не будет данных от запланированных экспериментов. Зато появилось много забот и головной боли.
Так ли уж страшен квенч, как его малюют?
Имея опыт запуска/перезапуска не одного десятка магнитов, могу сказать, что квенч - вещь крайне редкая, особенно в его самопроизвольном виде. Почти как попадание метеорита к вам в огород. Да, во многих местах, где получение жидкого гелия сопряжено с массой трудностей, его уровень в магните может опуститься ниже предельно допустимого и произойдет тот самый квенч. Это не проблема магнита. Это проблема менеджмента и своевременной доставки гелия. Современные магниты достигли того уровня, когда вероятность внезапной потери сверхпроводимости составляет менее одного процента. Современный магнит, если он качественно собран на заводе и качественно же инсталлирован, способен прослужить 20-30 лет безо всяких проблем. Да, существуют так называемые тренировочные квенчи. Но они, как правило, случаются лишь на магнитах с напряженностью магнитного поля выше 9.4Тл (400 МГц) и лишь в момент первого запуска при испытаниях на заводе. Бывают, конечно же, исключения, но они крайне редки. За свою карьеру я имел всего несколько квенчей во время инсталляции. Один был связан со скачком напряжения в сети. Другой - из-за бракованного магнита. Ну и парочка «тренировочных» на заводе.
Учитывая все это, хотел бы посоветовать пользователям с большим подозрением относиться к призывам некоторых производителей, предлагающих страховку от квенча: для чего ежегодно платить за то, чего практически не существует в природе? Да и стоимость перезапуска магнита не является запредельной, если не обращаться к “официалам”.
Потеря вакуума
Опять же обращусь к своему опыту: при качественной подготовке вакуумных поверхностей, и учитывая тот факт, что криостат является криогенным вакуумным насосом, могу сказать, что потеря вакуума и повышение расхода криожидкостей из-за этого практически нереальны! Я порой тратил по паре дней только на “растепление” магнита, напуская в вакуумную рубашку газообразный азот. Гелий начинает кипеть, но через пару минут кипение прекращается из-за "вымерзания" азота на, имеющих температуру жидкого гелия, внутренних поверхностях…
Для того, чтобы расход жидкостей вырос значительно, необходимо наличие так называемых термальных мостиков, для образования которых в магните должно находиться большое количество вещества извне. Это возможно лишь в случае некачественного запуска. Любая царапина, любой волосок на вакуумной поверхности способны создать такую течь и привести к проблемам с вакуумом. Именно такая ситуация случилась с магнитом спектрометра ион-циклотроного резонанса в исследовательском центре ядерной химии в Майнце. Вместо паспортных полутора литров гелия в день, расход поднялся до двадцати! После перезапуска с полировкой вакуумных поверхностей с ревизией всех резиновых уплотнений расход упал до менее чем одного литра в день.
Еще одним источником повышенного расхода криожидкостей является газообразный гелий. Мой опыт показывает, что практически никто из пользователей не знает о том, что газообразный гелий проходит сквозь вакуумные резиновые уплотнения внутрь магнита как нож сквозь масло. Таким образом любой поток газообразного гелия вблизи фланцев магнита способен привести к серьезным неприятностям. Почему же инженеры, инсталлирующие спектрометры, не уделяют достаточного внимания этому вопросу и не объясняют все это пользователям? Возможно, для обеспечения еще одного источника дохода от сервиса?
К моему большому сожалению, буквально месяц назад столкнулся еще раз с ситуацией, когда из-за неправильной заправки жидкого гелия пользователи ухудшили удельный расход гелия примерно в четыре раза. За три самостоятельные заливки расход вырос с 8 мл/ч до более чем 40! Ситуацию удалось исправить при помощи откачки вакуумной рубашки с использованием турбомолекулярного насоса (настоятельно не рекомендую практиковать этот подходи самостоятельно!). Расход упал до первоначальных значений, но вот осадок остался...
Новая консоль
Реклама - двигатель торговли!
Если у пользователя уже есть спектрометр, то как продать ему еще один? Наверное, предложить нечто гораздо более совершенное... Или предложить "совершенное на бумаге"...
К сожалению, многие компании-производители идут именно по второму пути. Для повышения уровня продаж выпускаются все новые и новые поколения приборов, с практически теми же характеристиками, но выглядящие по техническим параметрам гораздо "круче". Да, прогресс существует. Радиотехнически, схемотехнически модели несколько разнятся. Более "свежая" консоль обычно является более быстродействующей, но.... А надо ли это заказчику? Не уверен, что более 1% пользователей заметят эту разницу...
Открою небольшую тайну: ЯМР-спектрометр лет 10-15 назад достиг того уровня, когда обычный спектроскопист использует в своей работе лишь 5-10% его мощностей. Я не говорю о таких передовых областях, как биохимический ЯМР, используемый для исследований биополимеров в растворе и в твердом теле. Там в силу чисто физических ограничений необходим постоянный рост напряженности магнитного поля магнита и повышение чувствительности датчиков и РЧ-тракта спектрометра. Я имею ввиду исследователей, занимаюшихся органическим синтезом, фармацевтикой, полимерной химией. Для них большинство нововведений - просто возможность выбросить деньги в помойку.
В последние годы идет так называемая "война спецификаций", в которой Заказчику показывают цифры, “свидетельствующие”, насколько “новый” прибор лучше “старого”. Вот только связать эти цифры с реальным выигрышем среди обычных пользователей мало кто может. Скажу больше: даже проверить, насколько консоль соответствует заявленной спецификации, невозможно без весьма недешевого и ну очень специального оборудования. При этом необходимо обладать серьезными знаниями в радиоэлектронике и физике.
Уважаемые коллеги! Относитесь к рекламе очень и очень настороженно! В большинстве случаев это просто попытка выкачать из вас больше денег.
Сказка про магнит с "нулевым расходом жидкого гелия"
то, как оно есть на самом деле...
Одна из наиболее ощутимых статей расходов ЯМР-спектроскопистов - криожидкости. Если жидкий азот не способен пробить серьезную дыру в вашем бюджете, то расходы на жидкий гелий не могут этим похвастаться.
Гелий - довольно редкий химический элемент. Его расход из года в год растет семимильными шагами: Большой адронный коллайдер, медицинские томографы и многое другое "пьет" его все больше и больше, приводя к постоянному росту цен и затрат.
Всего этого должен быть лишен Zero boil-off magnet - магнит с "нулевым" испарением. В теории - да, но практика достаточно далеко отстоит от теории.
Давайте попробуем разобраться, что здесь не так и где лежат грабли?
Устройство этих магнитов достаточно простое: в верхней части магнита устанавливается криогенная головка, которая конденсирует испаряющийся гелий и возвращает его обратно в криостат. Тут-то и начинается самое интересное: оказывается, что для работы криоголовки нужен специальный компрессор, потребляющий массу электроэнергии (5-15 кВт), и требующий эффективного охлаждения. Помимо этого, компрессор не может работать без профилактики более 17 500 часов (2 года из описания компании-производителя), а стоимость профилактики исчисляется пятизначными суммами в европейской валюте. И это при том, что сам магнит, криоголовка и криокомпрессор в сумме стоят намного дороже обычного "жидкостного" магнита.
Не стану изводить Вас математикой. Скажу только, что для крупных томографических магнитов, которые способны испарить без системы рециркуляции более ста литров в сутки, это имеет большое значение.
А вот для "маленьких" вертикальных магнитиков от ЯМР- спектрометра, расходующих в год 100-200 литров (при цене 15-20$/литр 1500-4000$/год) все эти нововведения - просто очередная попытка запутать пользователя и получить с него дополнительные деньги.
Б/у
Бытует мнение, что надо покупать только новое оборудование. Что старый "хлам" ни на что не годен. Хотел бы высказать свое личное мнение. Возможно, оно кому-то поможет сделать правильный выбор.
Выехав из дилерского центра на новом авто, вы уже потеряли 20-30% его стоимости. Так же и с научным оборудованием. Даже если оборудование только пришло к вам на склад и все еще стоит в коробках, оно уже обесценилось и продать его по цене покупки невозможно. Продавцы это прекрасно понимают, и стараются установить цену в более или менее разумных пределах.
Давайте рассмотрим, как обстоят дела в мире. Россия, скорее, является страной-исключением: мы при общей бедности не склонны покупать дешевле. У нас для амортизации оборудования нет понятия "моральный износ". Мы будем "носить" купленное еще при царе Горохе, латанное-перелатанное.
В мире все намного динамичней: компания вложила деньги в дорогостоящее оборудование, но что-то пошло не особенно хорошо и бизнес "застопорился". Чтобы вернуть хоть какие-то деньги, бизнесмен пытается выставить еще вполне "свежее" оборудование на продажу.
Без цифр данный разговор, конечно же, не имеет смысла. Давайте же их добавим:
Новый горизонтальный магнит Magnex 7/160 стоил на заводе порядка 350-400k$, а тот, что установлен в Дармштадте в Институте тяжелых ионов (GSI), обошелся пользователям в районе 15-20 тысяч евро! Согласитесь, что разница ощутима. Да, он далеко не новый, но это никак не сказывается на качестве магнитного поля, которое он вырабатывает.
Спектрометр ЯМР Varian INOVA 400 в ИНЭОС появился в институте за менее чем 10 млн. рублей, включая инсталляцию.
Конечно же не стоит думать, что прибор теряет 95% стоимости после года эксплуатации. Это не так, но купить то, что вполне способно удовлетворить ваш интерес за разумные деньги, более, чем реально.